Сергей Лопатин: О передовых микроскопах, работе в KAUST и сотрудничестве с Россией

Считается, что первые микроскопы изобрели в XVII веке. Тогда они представляли собой незамысловатую систему линз, которая только намекала на присутствие микромира. Теперь гонка пространственных разрешений позволяет исследователям рассматривать сами атомы. Помимо созерцательного опыта это помогает в…

21 июн 2017
Денис Стригун
Комментариев: 0

Добавить в закладки 

https%3A%2F%2Fnaked-science.ru%2Farticle%2Finterview%2Fsergey-lopatin-o-peredovyh
0
0

Обсудить 0 комм.
9 456

Выбор редакции

Топ образцов вооружений, обеспечивающих военную мощь России

Считается, что первые микроскопы изобрели в XVII веке. Тогда они представляли собой незамысловатую систему линз, которая только намекала на присутствие микромира. Теперь гонка пространственных разрешений позволяет исследователям рассматривать сами атомы. Помимо созерцательного опыта это помогает в создании новых материалов, например металлоорганических каркасов (MOF) — соединений, состоящих из органических лигандов и ионов металлов. Интерес к ним связан с широкими возможностями для программирования на молекулярном уровне. Но структура MOF нестабильна и может нарушаться даже самим фактом наблюдения.

 

О том, как с этим справилась просвечивающая электронная микроскопия (TEM), мы поговорили с ведущим ученым лаборатории Core Lab Научно-технологического университета имени короля Абдаллы (KAUST) Сергеем Лопатиным.

 

Как вы устроились в Core Lab и по какому принципу выбрали направление научной деятельности?

 

Я окончил Белорусский государственный университет и стал физиком. Классическая, еще советских времен, система обучения заставляла сильно напрягать мозги, закладывала фундаментальную научную базу и общее мировоззрение. Причем натаскивали нас не только по физике, но и, разумеется, по математике, формируя аналитическое мышление, умение найти общий подход к решению задач и математически грамотно его описать.

 

Несмотря на значимость, я воспринимал физфак как трамплин, не конечную цель. Поэтому, когда нашел возможность продолжить образование — уже в Штатах, — долго не раздумывал. Когда приехал в Америку, выяснилось, что, с точки зрения карьеры, гораздо выгоднее быть не просто ученым, а инженером. Дело в том, что дипломированный инженер имеет минимум два пути развития: он может реализоваться в промышленности, где выше зарплата, а может пойти по академическому пути, где, как правило, интереснее. У ученого путь обычно один — в «академию». В Америке я переключился на материаловедение и инженерию, с физикой где-то перекликается.

 

Американская система образования сильно отличается от советской и ориентирована в первую очередь на быстрое решение конкретных задач. Пришлось перестраиваться, хотя после физфака это несложно. На то, чтобы получить степень Doctor of Philosophy (она требует куда большей подготовки, чем «кандидат наук»: мне есть с чем сравнить — белорусскую аспирантуру я тоже окончил), ушло примерно 2,5 года. За это время я поработал в Национальной лаборатории в Окридже в качестве приглашенного материаловеда. Там изучал возможности просвечивающего электронного микроскопа для характеризации современных электронных материалов.

 

Сергей Лопатин / ©Вероника Лопатина

 

После этого перешел в группу электронной микроскопии в Национальной лаборатории в Беркли (академический путь), где как раз началась разработка электронного микроскопа с субангстремным разрешением. Там меня пригласили в компанию FEI — с недавних пор Thermo Fisher. Это один из мировых лидеров в области производства просвечивающих микроскопов. Работая в FEI (промышленный путь), я участвовал в установке и запуске сразу нескольких, на тот момент самых передовых, электронных микроскопов для лаборатории KAUST. Позднее еще не раз посещал эту лабораторию для обучения персонала. Поэтому, когда меня пригласили поработать в Core Lab ведущим микроскопистом, выбор был естественным.

 

Чем TEM отличается от других техник? Например, от атомно-силовой микроскопии?

 

По большому счету, TEM — реинкарнация театра теней. Только вместо бумажных фигур — микро- и нанообъекты, а роль источника света играет когерентный (однородный в пространстве и времени) поток электронов высоких энергий. В остальном почти то же: мы смотрим на микро- или нанообъекты и оцениваем их по тени, которую они отбрасывают. Функцию стены выполняют флуоресцентный экран, фотопленка или, все чаще, CCD-камеры (примерно такие же, как в цифровых фотоаппаратах). Могут быть и другие детекторы.

 

В классическом варианте TEM реализуется по схеме «вертикальная труба с ручками». Из трубы откачивается воздух, сверху ставится электронная пушка, которая «стреляет» электронами вдоль трубы. В середину трубы вставляется исследуемый материал, под него — детектор электронов. Есть и схема-перевертыш: пушка прикручена снизу, а детектор сверху. Таких микроскопов немного, но они одни из лучших.

 

Это в общем. На практике возникают нюансы. Во-первых, чтобы сгенерировать когерентный поток электронов, летящих на большой и стабильной (с разбросом не более 0,0003 процента) скорости, нужно высокоточное оборудование. Большинство существующих микроскопов ускоряют электроны до 300 киловольт (около 80 процентов скорости света). Между тем когда-то, до появления смартфонов, были системы, ускоряющие частицы до рекордных 1,5 мегавольта (97 процентов скорости света). Вторая особенность заключается в том, что электроны хорошо поглощаются в воздухе. Чтобы долетать до образца, им нужен вакуум. Поэтому TEM еще и вакуумное оборудование, которое требует немало энергии и нагревается. Это предполагает эксплуатацию систем охлаждения. В-третьих, изучаемый объект должен быть полупрозрачным для электронов — только тогда можно установить не только его форму по силуэту тени, но и внутреннюю структуру. Последнее условие накладывает ограничение на толщину образца — как правило, от 10 до 100 нанометров. При этом материал «просвечивается» целиком. Возможность рассмотреть все «внутренности» отличает просвечивающую микроскопию от атомно-силовой, в которой изучается лишь поверхность.

 

Топологическая модель и изображение кристаллической решетки металлоорганического каркаса ZIF-8, полученное с помощью микроскопа Titan 80–300 / ©Yihan Zhu et al., Nature Materials, 2016

 

Наконец, микроскоп в TEM должен быть тщательно изолирован: на результат влияют вибрации, акустика, электромагнитные помехи, даже колебания температуры воздуха свыше 0,5 градуса Цельсия. Когда речь идет об ангстремных масштабах, значение имеют малейшие детали.

 

Один из микроскопов, с которым мне довелось работать в Мумбае, не имел должной изоляции и находился всего в 300 метрах от Индийского океана. По картинкам с этого микроскопа я мог безошибочно определять начало прибоя. Обратный пример — немецкая лаборатория Jülich Forschungszentrum, которая расположена в районе активной добычи угля. Ежесуточно 100-метровые комбайны вгрызаются в горную породу и распространяют вибрацию на десятки километров вокруг. Для человека такая вибрация незаметна, но не для электронного микроскопа. Поэтому там строят отдельные здания со сверхстабильной температурой и «глушилкой» сотовой связи, а сами микроскопы ставят на огромные бетонные блоки, подвешенные на воздушных подушках. В таких местах начинается магия: мы видим атомы, разделенные всего половиной ангстрема.

 

Стоимость систем TEM, особенно модификаций с субангстремным разрешением, и их обслуживание достигают заоблачных высот. Только цена на микроскоп может составлять несколько миллионов долларов. При этом сфера приложений технологии широка: везде, где нужно узнать внутреннюю структуру, вплоть до атомарных уровней. То есть это и биология — изучение строения клеток, вирусов, белков, ДНК; и вся электронная промышленность; и нефтегазохимическая промышленность — огромный пласт исследований, связанных с разработкой и анализом катализаторов.

 

В 2016 году KAUST вместе с другими учеными нашел способ «просвечивать» MOF, не разрушая их. Как это работает? Ваша лаборатория использует TEM только для изучения MOF?

 

Наша лаборатория достаточно универсальна и может охватить большинство упомянутых ранее направлений и многие другие. MOF — один из «модных» в наши дни материалов. Весь мир сейчас активно изучает металлоорганические каркасы. Естественно, KAUST не остается в стороне.

 

Основная сложность в изучении MOF заключена в названии. В их структуре есть органика, которая очень не любит электронное облучение. Под его действием MOF легко разрушаются. Работать приходится не просто быстро, а мгновенно. Поэтому при «просвечивании» металлоорганических каркасов с помощью ТЕМ необходимо ограничивать количество электронов, попадающих на образец. Нужно оперативно и почти вслепую (без облучения) найти на его поверхности подходящее место, правильно его ориентировать и записать картинку, на которой почти ничего не видно. Затем из «почти ничего» восстановить структуру. В этом суть методики «малых доз», описанная в статье. Без высокочувствительных цифровых фотокамер, которые могут фиксировать пролет одного единственного электрона, не обойтись. Такие камеры у нас недавно появились.

 

В Core Lab представлено почти все многообразие техник микроскопии. Хотя метод дифференциального фазового контраста (DPC) до недавнего времени отсутствовал, он хорошо известен. Если в изучаемом образце присутствует внутреннее магнитное или электрическое поле, то, по сравнению с образцом без поля, «просвечивающие» электроны будут слегка менять свою траекторию. Для регистрации отклонения нужно несколько детекторов (минимум четыре), расположенных так, чтобы электроны, отклоненные магнитным или электрическим полем образца попадали в основном только на один детектор. Тогда сравнение сигнала с другими детекторами позволит не только визуализировать, но и измерить магнитное или электрическое поле. На практике используют не четыре самостоятельных детектора, а один сегментированный, и показания каждого фиксируются отдельно. Концепция простая и работает замечательно. Одно но: на большинстве и старых, и даже современных TEM таких сегментированных детекторов нет. Или нет программного обеспечения для регистрации четырех отдельных сигналов.

 

Пример реализации и результат DPC на просвечивающем растровом электронном микроскопе (STEM) JEM-2100F / ©Naoya Shibata et al., Nature Physics, 2012

 

С тех пор, как я увлекся микроскопией, мне довелось «крутить ручки» на многих TEM, сотнях двух, может, трех. Метод DPC работал только на одном. Не был он доспупен и в KAUST. После начала работы в Core Lab я показал, что DPC можно реализовать на любом TEM, в котором есть хотя бы один стандартный детектор, без дополнительной модификации. Сейчас мы активно используем предложенный мной подход для изучения магнитных образцов, в частности наноразмерных Ni/Co-проволок, контролируемое движение магнитных доменных стенок в которых позволяет превратить их в носители информации.

 

Недавно химикам удалось напрямую измерить прочность связей между отдельными атомами водорода. Они использовали атомно-силовой микроскоп. TEM так может?

 

Нет, перед ТЕМ ставят другие задачи. А именно: структура материала, свойства, зарядовые состояния, электрическая активность отдельных атомов или дефектов кристаллической решетки внутри материала и так далее.

 

Расскажите про Titan Themis Z. Если я правильно понял, речь идет о разработке программного обеспечения?

 

Скорее, аппаратного. Просвечивающий микроскоп Titan — это продукт FEI, появился он 12–13 лет назад. По сути, это платформа, на базе которой можно строить различные более узкоспециализированные или универсальные системы. Вспомним схему «вертикальной трубы»: в случае Titan, если трубу охладить до температуры жидкого азота (–195,75 градуса Цельсия), получится Titan Krios — TEM для изучения биоматериала. Шоковая заморозка во льду помогает органике дольше сохранять структуру под электронным пучком. На такие микроскопы сейчас настоящий бум.

 

Если к вакууму в трубе добавить немного газа, получится Titan ETEM (Environmental). Он позволяет наблюдать химические процессы в режиме реального времени. А если взять высшую модификацию этой трубы со сверхстабильной электронной пушкой, корректорами сферических аберраций, оснастить ее детектором рентгеновского излучения (электроны, пролетая через образец, генерируют его в огромном количестве), прикрутить снизу спектрометр потерь энергии электронов и поместить всю конструкцию в изолирующий ящик, получится Titan Themis Z. Z означает атомное число. Его польза в том, что с дополнительными детекторами мы можем не просто получить черно-белую картинку, на которой яркие точки соответствуют атомам, но и «раскрасить» ее. Для каждого атома установить тип, нередко — описать электронные свойства материала, например диэлектрик он или проводник.

 

Модификация Themis Z была представлена в прошлом году. KAUST приобрел ее первым в мире, дополнив линейку из пяти Titan TEM прошлого поколения шестым. Сейчас KAUST — единственное место с таким количеством high-end просвечивающих микроскопов.

 

Сергей Лопатин / ©Вероника Лопатина

 

Themis Z уже помог получить какие-то результаты?

 

Результаты есть, но публикации только планируются. Микроскоп пока на стадии запуска в эксплуатацию.

 

KAUST широко сотрудничает с другими исследовательскими группами. А с российскими коллегами, партнерами?

 

Работая в FEI, я побывал во многих организациях — в рамках тонкой наладки оборудования, совместных экспериментов, обучения, лекций. Приезжал и в Россию: в Новосибирск, Екатеринбург, Санкт-Петербург, Москву. Местные научные центры обладают достаточно продвинутыми исследовательскими группами. Отдельно отмечу Курчатовский институт и лабораторию Александра Васильева, где установлено сразу два Titan TEM, в том числе Krios (а у соседей, через дорогу, — еще один Titan). C ребятами из этой группы я до сих пор поддерживаю тесный контакт.

 

Многие российские ученые, с которыми я сотрудничаю, разбросаны по миру. Например, научный центр NanoGune в Стране Басков, в Испании: с руководителем его TEM-отделения, профессором Андреем Чувилиным, я работаю уже более десяти лет. Результатом нашей дружбы становятся не только публикации, но и разработки в области TEM-методик или «навесного» оборудования. Один из примеров — монохроматор для электронной пушки, который позволяет повысить качество и разрешение спектроскопии электронных потерь, открывая доступ к изучению низкоэнергетических квазичастиц: экситонов, плазмонов, фононов.

 

Монохроматор — прибор не новый. Но недавно мы продемонстрировали, что он может обеспечивать энергетическое разрешение почти в десять раз выше заявленного производителем (соответствующая заметка появится в Nature Communication в ближайшее время). Помимо изучения квазичастиц открытие позволяет, например, измерять ширину запрещенной зоны — одну из ключевых характеристик полупроводников — с чрезвычайной точностью. И благодаря TEM в этом случае достигается пространственное разрешение, не доступное другим методам.

Источник: naked-science.ru

Вы можете оставить ваш комментарий, или обратную ссылку с вашего сайта.

Оставить отзыв

Вы должны войти чтобы оставить комментарий.